近年来,各种功能涂层材料越来越受到人们的重视,其应用范围十分广泛,涉及能源、化工、海洋、水利、建筑、机械、航空航天等诸多领域,与国家经济建设、国防和人们的日常生活紧密相关。在特定环境中,由于受腐蚀因素影响,涂层很快就会失效,出现剥落、裂缝或裂纹、起泡等问题,导致涂层的机械性能、耐化学性、耐老化性急剧下降,甚至失去保护、装饰作用。涂层与基底之间的粘结强度是检测涂层强度的重要指标,世界各国都十分重视涂层粘结强度的检测,研发出了许多相关技术。本文旨在从专利的角度分析世界范围内涂层粘结强度检测技术的发展现状,比较国内外技术发展特点,为我国涂层粘结强度检测技术发展提供信息支持和建议,为企业和科研院所的技术研发提供帮助。
全球专利数量趋于平稳
本文重点对德温特世界专利数据库(DWPI)和中国专利文摘数据库(CNABS)中的专利数据进行分析。截至到2014年2月10日,在涂层粘结强度检测方面,共检索到相关专利申请766件。由于专利申请从提出申请到向公众公开存在时间上的滞后性,因此2013年的数据并不完整,该年度的专利申请量有所下降。本文主要采用分类号与关键词结合的方式进行检索,涂层粘结强度检测技术分类号主要为G01N19/04(用机械方法测试材料之间的附着力),并适当扩展到G01N3/00(用机械应力测试固体材料的强度特性)、G01N21/00(利用光学手段来测试或分析材料)、G01N27/00(利用电、电化学或磁的方法测试或分析材料)、G01N29/00(利用超声波、声波或次声波来测试或分析材料),关键词主要涉及涂层、镀层、沉积层、膜、基、结合、粘结、粘附和附着等。
从图1可以看出,全球有关涂层粘结强度检测技术专利申请量的变化大致可分为4个阶段:第一阶段是1972年之前,该阶段处于技术发展初期,专利申请量较少,且专利申请的时间和地域分布比较分散;第二阶段是1973年至1985年,该阶段技术快速发展,专利申请量呈逐年上涨趋势;第三阶段是1986年至1993年,此阶段为专利申请量的高峰时期,1991年达到了最高值44件;第四阶段是1994年至今,该时间段内的专利申请量出现回落,仅在2002年出现增长,但整体发展趋于平稳,每年的专利申请量介于15件至20件之间。
图2显示了世界范围内涂层粘结强度检测技术专利申请的国家和地区分布。其中,俄罗斯(包括苏联)的专利申请量最多,达到了321件,占全球专利申请总量的34.4%;日本居于次席,占近20%;中国和美国分列第三、四位,均占近10%;其他专利申请主要集中在德国、英国、法国和韩国等。
国外技术研发起步较早
图3显示了世界上主要国家历年的专利申请量。从图3可以看出,俄罗斯(包括苏联)的专利申请量呈现跌宕起伏的趋势,美国和日本的专利申请量则呈现逐步增长再趋于平稳的发展态势。
俄罗斯(包括苏联)在该领域的专利申请量有几个发展阶段,1985年之前为发展初期,这一阶段的专利申请量呈现增长趋势,按技术特点也可分成2个阶段,1980年之前的专利申请偏重于使用拉力、压力、划痕、剥离和划格等传统的检测方式;1980年之后,出现了多样化的检测方式,比如压痕、鼓泡、压电振动,以及使用电磁场或交流电压对导电涂层的粘结强度进行检测的技术。1986年至1993年是俄罗斯(包括苏联)涂层粘结强度检测技术专利申请量的高峰期,1988年达到了历史峰值28件,这一阶段出现了激光检测方法,以及将激光或声发射技术与传统方式相结合的技术。1994年之后,俄罗斯的专利申请量大幅下滑。
日本涂层粘结强度检测技术发展史上的转折点是1989年。1989年之前是缓慢发展阶段,该阶段的专利申请以传统的拉、压、弯、扭、剥等检测方法为主。1989年的专利申请量出现了一个小高峰。1989年之后,涂层粘结强度检测技术的专利申请量呈现稳中有升的态势,电子产品和光学器件相关的涂层粘结强度检测技术所占比例逐步增加,检测方式包括压痕、刮剥、超声波和激光冲击等。
美国的涂层粘结强度检测技术的发展历史最为长久,世界上最早的涂层粘结强度检测专利申请即为1938年的一件美国专利申请。从数量上来看,提交首件专利申请后的数十年间仅有零星几件专利申请。2001年至今,美国在该领域的年专利申请量基本维持在10件至15件之间。在检测方式上,2000年之前的检测方式包括拉压、压痕、鼓泡和摩擦;2000年之后,检测方式更加多样化,传统的检测方式在检测精度和自动化等方面进一步提高,而新型的激光、纳米压痕、超声振动等检测方式开始逐渐增加。
在国外涂层粘结强度检测领域的申请人中,专利申请量位居前3位的均为日本公司,其中,凸版印刷株式会社有12件专利申请,检测方法以刮剥法居多;日立集团有9件专利申请,以压痕法为主;新日铁有6件专利申请,检测对象多为钢材制品,使用的方法以传统的拉压方式为主。
国内专利数量增长迅速
我国涂层粘结强度检测技术起步较晚,最早的专利申请始于1988年。我国在该领域的专利申请量的发展态势大致分为2个阶段。从图4可以看出,2002年之前发展缓慢,年申请量一直维持在2件以下,2003年开始,专利申请量迅速增加,2012年的专利申请量达到了41件。我国的涂层粘结强度检测技术以拉伸、压缩为主,鼓泡、摩擦法和压痕法也有涉及。值得注意的是,近几年以江苏大学为首的关于激光冲击和激光划痕,以及使用激光或超声波检测涂层剥离状态的专利申请开始逐渐增多。
中国申请人排名前3位的是江苏大学、上海交通大学、中国科学院力学研究所,专利申请量分别为8件、8件、5件。在我国的申请人中,大学和科研院所的专利申请量占51.6%,企业占44.6%,个人或其他为3.8%。在大学申请人中,江苏大学的专利申请涉及激光冲击和激光划痕,上海交通大学则侧重于使用激光观测涂层的剥离状况,中国科学院力学研究所倾向于弹丸冲击法的研究。在专利申请类型方面,我国的专利申请多为发明专利申请和实用新型专利申请。
在涂层粘结强度检测领域,全球申请人的分布比较分散,主要申请人的专利申请量较少,该领域还未形成全球性的专利布局。国际上的涂层粘结强度检测技术已进入成熟时期,我国的年专利申请量虽然增长迅速,但是专利申请质量与国外还有较大差距。国内企业与研究机构应加强对国外先进技术的消化和吸收,加大研发投入,避免低水平以及重复的技术研发,同时针对该领域并未形成全球性专利布局的形势,积极研发具有全球竞争力的核心技术。此外,国内大学和科研院所的专利申请量高于企业,专利技术的产业转化率较低,应加强企业与大学、科研院所之间的合作力度。